DSC差示掃描量熱儀的工作原理介紹

　　DSC差示掃描量熱儀（簡(jiǎn)稱DSC）是一種熱分析儀器，它依據(jù)差示掃描量熱分析原理，給物質(zhì)提供一個(gè)勻速升溫、勻速降溫、恒溫、或以上任意組合溫度環(huán)境及恒定流量（或流量為零）的氣氛環(huán)境，并在此環(huán)境下測(cè)量樣品與參比端的熱流差或熱功率差隨溫度及時(shí)間的關(guān)系。

　　掃描量熱法(DSC)是將試樣和參比物置于相同熱條件下，在程序升降溫過(guò)程中，始終保持樣品和參比物的溫度相同。當(dāng)樣品發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，通過(guò)微加熱器等熱元件給樣品補(bǔ)充熱量或減少熱量以維持樣品和參比物的溫差為零。熱電偶所提供的熱量通過(guò)轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換為電信號(hào)作為DSC曲線記錄下來(lái)。差示掃描量熱法是在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)，它是一種將與物質(zhì)內(nèi)部相轉(zhuǎn)變有關(guān)的熱流作為時(shí)間和溫度的函數(shù)進(jìn)行測(cè)量的熱分析技術(shù)。這些測(cè)量能提供大量物質(zhì)的物理和化學(xué)變化信息，包括吸熱、放熱、熱容變化過(guò)程以及物質(zhì)相轉(zhuǎn)變的定量或定性的信息。

　　差示掃描量熱法應(yīng)用于半結(jié)晶聚合物結(jié)晶-熔融的研究已有較長(zhǎng)的歷史，然而傳統(tǒng)差示掃描量熱法有時(shí)會(huì)帶來(lái)錯(cuò)誤的結(jié)果，比如對(duì)初始結(jié)晶度的測(cè)試誤差可高達(dá)50%。為了得到準(zhǔn)確的初始結(jié)晶度和結(jié)晶焓，多采用X—光衍射法和密度法等，這些方法存在著用樣量大，操作費(fèi)時(shí)不便等缺點(diǎn)。一般來(lái)說(shuō)，結(jié)晶屬于不可逆過(guò)程，出現(xiàn)在不可逆熱流中，而大部分的熔融屬于可逆過(guò)程，出現(xiàn)在可逆熱流中。近些年常有人用差示掃描量熱法測(cè)定結(jié)晶度，這種方法用樣量少，操作簡(jiǎn)便。但是，當(dāng)高聚物結(jié)晶熔融前，DSC曲線上出現(xiàn)結(jié)晶峰時(shí)，應(yīng)從熔融熱中將結(jié)晶峰的這部分熱量扣除，才能測(cè)定出原始試樣的結(jié)晶度。圖中向上的吸熱峰為熔融峰，向下的放熱峰為結(jié)晶峰。熔融峰的面積除以100%結(jié)晶時(shí)的熔融熱即為結(jié)晶度。而熔融峰所對(duì)應(yīng)的溫度即為熔融溫度。